金屬材料的強(qiáng)化是材料領(lǐng)域的核心研究方向。細(xì)晶強(qiáng)化（即Hall-Petch強(qiáng)化，包括晶界強(qiáng)化/孿晶界強(qiáng)化）是常用且有效的強(qiáng)化手段之一，其內(nèi)在機(jī)制是源于晶界/孿晶界對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙。然而，當(dāng)晶粒尺寸（d）和孿晶片層厚度（λ）達(dá)到某個(gè)臨界尺寸（10-15nm）時(shí)，材料的主導(dǎo)變形機(jī)制將轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы邕\(yùn)動(dòng)或退孿生，從而使其表現(xiàn)出Hall-Petch關(guān)系失效或軟化效應(yīng)（即材料強(qiáng)度隨著d/λ的降低而不再增加甚至降低），成為材料強(qiáng)度提升的瓶頸。

近日，中國科學(xué)院金屬研究所沈陽材料科學(xué)國家研究中心材料動(dòng)力學(xué)研究部特別研究助理段峰輝、研究員李毅、副研究員潘杰，與上海交通大學(xué)教授郭強(qiáng)合作，首次在高層錯(cuò)能金屬Ni中實(shí)現(xiàn)了超細(xì)納米孿晶結(jié)構(gòu)的可控構(gòu)筑，以及納米孿晶Ni在10nm片層厚度以下持續(xù)強(qiáng)化。該研究成果突破了人們對(duì)納米晶金屬材料在極小結(jié)構(gòu)尺寸下發(fā)生軟化的認(rèn)知，為發(fā)展超高強(qiáng)度/硬度金屬材料提供了可行途徑。相關(guān)研究成果發(fā)表在Science Advances上。

納米孿晶結(jié)構(gòu)普遍存在于低層錯(cuò)能金屬材料中，而在高層錯(cuò)能金屬Ni（γsf=128mJ/m2）中引入高密度生長孿晶，特別是極小片層厚度的孿晶結(jié)構(gòu)至今鮮有報(bào)道。研究人員采用直流電沉積技術(shù)，基于高沉積速率和鍍層拉應(yīng)力的協(xié)同作用，在金屬Ni中獲得體積分?jǐn)?shù)達(dá)100%的柱狀納米孿晶結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了孿晶片層厚度從2.9到81.0nm的可控調(diào)節(jié)。研究表明，λ<10nm時(shí)，納米孿晶Ni的強(qiáng)度和硬度仍然隨著片層厚度的減小而增加，表現(xiàn)出持續(xù)強(qiáng)化和硬化行為。最小片層厚度（λ=2.9nm）的納米孿晶Ni表現(xiàn)出最高的屈服強(qiáng)度（~4.0GPa），約是目前報(bào)道的納米晶Ni最高強(qiáng)度（~2.2GPa）的2倍。微合金化的納米孿晶NiMo合金片層厚度甚至可達(dá)到1.9nm以及更高的強(qiáng)度4.4GPa.

納米孿晶Ni的持續(xù)強(qiáng)化行為源于兩個(gè)方面：軟化機(jī)制被抑制于兩種強(qiáng)化機(jī)制（強(qiáng)化模式I型位錯(cuò)和二次孿晶）的啟動(dòng)。前者主要?dú)w因于Ni具有較高層錯(cuò)能，致使不全位錯(cuò)在晶界的形核阻力較大，且不全位錯(cuò)傾向于束集成全位錯(cuò)，抑制了退孿生的發(fā)生。后者對(duì)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)具有強(qiáng)烈的阻礙作用，提供了強(qiáng)化作用。另外，高密度孿晶界的形成過程或誘發(fā)晶界弛豫。弛豫態(tài)晶界具有更好的機(jī)械穩(wěn)定性，發(fā)射不全位錯(cuò)的臨界應(yīng)力也更大。這種不全位錯(cuò)的發(fā)射導(dǎo)致晶界進(jìn)一步弛豫，且高層錯(cuò)能金屬的弛豫態(tài)晶界發(fā)射不全位錯(cuò)的臨界應(yīng)力更高。

研究工作得到金屬所、沈陽材料科學(xué)國家研究中心、中科院青年創(chuàng)新促進(jìn)會(huì)和國家自然科學(xué)基金（優(yōu)秀青年科學(xué)基金項(xiàng)目和面上項(xiàng)目）等的資助。

圖1.λ=2.9nm的納米孿晶Ni的微觀結(jié)構(gòu)。（A）典型的三維結(jié)構(gòu)，包括平面圖和截面圖；（B）和（C）分別為孿晶片層厚度和柱狀晶粒寬度的分布圖；（D）高倍TEM截面圖像；（E）高分辨TEM圖，插圖為相應(yīng)的選取電子衍射花樣；（F）XRD曲線，表現(xiàn)為強(qiáng)烈的（111）織構(gòu)

圖2.納米孿晶Ni的持續(xù)強(qiáng)化行為。納米孿晶Ni的強(qiáng)度隨孿晶片層厚度的變化關(guān)系。作為對(duì)比，圖中包含了文獻(xiàn)中不同晶粒尺寸或?qū)\晶片層厚度純Ni強(qiáng)度值，還包含了納米孿晶銅的強(qiáng)度隨孿晶片層厚度的變化關(guān)系。這些強(qiáng)度值都是通過單軸拉伸和壓縮實(shí)驗(yàn)獲得的。在片層厚度小于10-20nm時(shí)，納米孿晶Ni表現(xiàn)出持續(xù)強(qiáng)化現(xiàn)象，而納米孿晶銅表現(xiàn)出軟化行為