金屬材料的強化是材料領(lǐng)域的核心研究方向。細晶強化（即Hall-Petch強化，包括晶界強化/孿晶界強化）是常用且有效的強化手段之一，其內(nèi)在機制是源于晶界/孿晶界對位錯運動的阻礙。然而，當晶粒尺寸（d）和孿晶片層厚度（λ）達到某個臨界尺寸（10-15nm）時，材料的主導(dǎo)變形機制將轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы邕\動或退孿生，從而使其表現(xiàn)出Hall-Petch關(guān)系失效或軟化效應(yīng)（即材料強度隨著d/λ的降低而不再增加甚至降低），成為材料強度提升的瓶頸。

近日，中國科學院金屬研究所沈陽材料科學國家研究中心材料動力學研究部特別研究助理段峰輝、研究員李毅、副研究員潘杰，與上海交通大學教授郭強合作，首次在高層錯能金屬Ni中實現(xiàn)了超細納米孿晶結(jié)構(gòu)的可控構(gòu)筑，以及納米孿晶Ni在10nm片層厚度以下持續(xù)強化。該研究成果突破了人們對納米晶金屬材料在極小結(jié)構(gòu)尺寸下發(fā)生軟化的認知，為發(fā)展超高強度/硬度金屬材料提供了可行途徑。相關(guān)研究成果發(fā)表在Science Advances上。

納米孿晶結(jié)構(gòu)普遍存在于低層錯能金屬材料中，而在高層錯能金屬Ni（γsf=128mJ/m2）中引入高密度生長孿晶，特別是極小片層厚度的孿晶結(jié)構(gòu)至今鮮有報道。研究人員采用直流電沉積技術(shù)，基于高沉積速率和鍍層拉應(yīng)力的協(xié)同作用，在金屬Ni中獲得體積分數(shù)達100%的柱狀納米孿晶結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)了孿晶片層厚度從2.9到81.0nm的可控調(diào)節(jié)。研究表明，λ<10nm時，納米孿晶Ni的強度和硬度仍然隨著片層厚度的減小而增加，表現(xiàn)出持續(xù)強化和硬化行為。最小片層厚度（λ=2.9nm）的納米孿晶Ni表現(xiàn)出最高的屈服強度（~4.0GPa），約是目前報道的納米晶Ni最高強度（~2.2GPa）的2倍。微合金化的納米孿晶NiMo合金片層厚度甚至可達到1.9nm以及更高的強度4.4GPa.

納米孿晶Ni的持續(xù)強化行為源于兩個方面：軟化機制被抑制于兩種強化機制（強化模式I型位錯和二次孿晶）的啟動。前者主要歸因于Ni具有較高層錯能，致使不全位錯在晶界的形核阻力較大，且不全位錯傾向于束集成全位錯，抑制了退孿生的發(fā)生。后者對位錯的運動具有強烈的阻礙作用，提供了強化作用。另外，高密度孿晶界的形成過程或誘發(fā)晶界弛豫。弛豫態(tài)晶界具有更好的機械穩(wěn)定性，發(fā)射不全位錯的臨界應(yīng)力也更大。這種不全位錯的發(fā)射導(dǎo)致晶界進一步弛豫，且高層錯能金屬的弛豫態(tài)晶界發(fā)射不全位錯的臨界應(yīng)力更高。

研究工作得到金屬所、沈陽材料科學國家研究中心、中科院青年創(chuàng)新促進會和國家自然科學基金（優(yōu)秀青年科學基金項目和面上項目）等的資助。

圖1.λ=2.9nm的納米孿晶Ni的微觀結(jié)構(gòu)。（A）典型的三維結(jié)構(gòu)，包括平面圖和截面圖；（B）和（C）分別為孿晶片層厚度和柱狀晶粒寬度的分布圖；（D）高倍TEM截面圖像；（E）高分辨TEM圖，插圖為相應(yīng)的選取電子衍射花樣；（F）XRD曲線，表現(xiàn)為強烈的（111）織構(gòu)

圖2.納米孿晶Ni的持續(xù)強化行為。納米孿晶Ni的強度隨孿晶片層厚度的變化關(guān)系。作為對比，圖中包含了文獻中不同晶粒尺寸或?qū)\晶片層厚度純Ni強度值，還包含了納米孿晶銅的強度隨孿晶片層厚度的變化關(guān)系。這些強度值都是通過單軸拉伸和壓縮實驗獲得的。在片層厚度小于10-20nm時，納米孿晶Ni表現(xiàn)出持續(xù)強化現(xiàn)象，而納米孿晶銅表現(xiàn)出軟化行為