李偉振1-3，姜洋1-3，饒曙4，陰秀麗1-3，王明峰4，蔣恩臣4

（1.中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所，廣州510640；2.中國(guó)科學(xué)院可再生能源重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣州510640；3.廣東省新能源和可再生能源研究開發(fā)與應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣州510640；4.華南農(nóng)業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院，廣州510642）

　　摘要：為解決桉木屑成型困難、能耗高、燃料強(qiáng)度低等問題，采用其與玉米秸桿混配成型的技術(shù)手段，設(shè)計(jì)五因素的響應(yīng)面中心組合實(shí)驗(yàn)方法，在WD-100KE型電子壓力機(jī)上進(jìn)行單顆粒壓縮實(shí)驗(yàn)，研究玉米秸桿配比（0~40%）、水分（4%~20%）、溫度（40~160℃）、壓力（4000-8000N）、粒徑（1.00~5.00mm）對(duì)比能耗、松弛密度、Meyer強(qiáng)度的影響。選定比能耗為二因素交互關(guān)系模型（2FI）、松弛密度和Meyer強(qiáng)度為二次優(yōu)化模型（quadratic），得到響應(yīng)面方程，對(duì)優(yōu)化的成型參數(shù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明，實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值誤差在10%內(nèi)，可為實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

　　0引言

　　我國(guó)生物質(zhì)顆粒燃料發(fā)展迅速，在發(fā)達(dá)省份已初具規(guī)模。市場(chǎng)規(guī)模的擴(kuò)大帶來需求的提高，導(dǎo)致以木屑為主要原料的生產(chǎn)受到限制，各生產(chǎn)企業(yè)開始尋求其他原料（農(nóng)作物秸桿、樹皮、果殼等）用于顆粒燃料的生產(chǎn)。相比于木屑，其他原料單獨(dú)成型時(shí)一般存在粒子間結(jié)合性能不佳、壓縮困難等問題。生物質(zhì)混配成型能根據(jù)不同生物質(zhì)的理化差異特性，按一定方案調(diào)配，實(shí)現(xiàn)木質(zhì)素、抽提物等組分互補(bǔ)，以提高粒子間機(jī)械互鎖性能，達(dá)到改善成型效果的目的[1]，這是成型技術(shù)主要發(fā)展方向之一。已有研究結(jié)果證實(shí)采用混配成型技術(shù)能較好地解決一些原料在成型過程中所存在的問題，如劉志佳等[2]發(fā)現(xiàn)竹屑與稻桿混配成型能改善單獨(dú)原料不能滿足標(biāo)準(zhǔn)的狀況；涂德浴等[3]發(fā)現(xiàn)稻桿和木屑混配成型顆粒的綜合性能優(yōu)于稻桿單獨(dú)成型；孔令軍等[4]研究證實(shí)，廢棄包裝紙纖維與鋸末混合成型可形成“固體橋”結(jié)構(gòu)，改善成型效果。

　　廣東省每年產(chǎn)出150多萬t桉木屑，將其用于顆粒燃料生產(chǎn)能部分緩解原料受限問題，但桉木屑纖維粗、韌性差、單獨(dú)成型困難[5]，而玉米秸稈纖維長(zhǎng)且柔軟，與桉木屑混配成型有助于改善成型效果[6]。因此，本文主要進(jìn)行兩者混配成型特性的研究，以期為工業(yè)生產(chǎn)提供一定理論支撐。

　　1材料與方法

　　1.1實(shí)驗(yàn)材料

　　桉木屑取自廣東清遠(yuǎn)地區(qū)某板材加工廠，為典型人工速生林（尾葉桉）加工剩余物，玉米秸桿取自廣東佛山地區(qū)。原料經(jīng)自然風(fēng)干、粉碎和篩分后，取不同粒徑的原料置于105℃烘箱干燥至恒重后，按質(zhì)量比加人一定質(zhì)量的去離子水，混合均勻后獲得不同水分的樣品，密封后放置陰涼干燥處，防止吸收空氣中水分。

　　1.2實(shí)驗(yàn)方法

　　1.2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

　　利用Design Expert 8軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì)和分析，采用五因素五水平的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（CCD）方法，實(shí)驗(yàn)變量的標(biāo)識(shí)，參數(shù)范圍和中間值見表1。

　　1.2.2壓縮成型

　　壓縮實(shí)驗(yàn)在WD-100KE型電子壓力機(jī)上進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)?zāi)＞咭妶D1。壓桿直徑10.00mm，模具內(nèi)徑10.20mm。實(shí)驗(yàn)過程中，采用加熱帶、熱電偶和溫控儀進(jìn)行加熱和溫度控制，待溫度達(dá)到設(shè)定值并保持穩(wěn)定后，向模具中加人一定質(zhì)量原料，然后調(diào)用壓縮程序（設(shè)定壓縮速度、目標(biāo)壓力值、保壓時(shí)間）對(duì)原料壓縮成型，完畢后將顆粒擠出，每個(gè)實(shí)驗(yàn)條件重復(fù)3次，結(jié)果取其平均值。成型過程的壓力-位移曲線由電腦自動(dòng)記錄。

　　2結(jié)果與分析

　　2.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。在實(shí)驗(yàn)參數(shù)范圍內(nèi)，SEC變化范圍為16.22~31.32kJ/kg；變化范圍為679.62~1136.83kg/m3；HM變化范圍為4.03~19.16N/mm2。

　　2.2模型與方差分析

　　對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)先進(jìn)行回歸分析，選定最優(yōu)模型，再剔除模型中不顯著項(xiàng)，得到最終模型。對(duì)方差分析結(jié)果的評(píng)價(jià)規(guī)則為：調(diào)整R2及預(yù)測(cè)R2值均接近1，兩者的差值小于0.20，充足性精度大于4.00。所選定的模型和回歸方差分析結(jié)果見表3，可看出模型滿足評(píng)價(jià)規(guī)則，擬合較好[8]。

　　表4所示為回歸后各指標(biāo)的方差分析結(jié)果?？煽闯觯髦笜?biāo)模型P值均小于0.05，模型是顯著的，回歸方程（剔除不顯著項(xiàng)）以編碼值作為自變量的公式見式（4）~式（6）。

　　2.3交互作用分析

　　由式（4）可知，AC、BE是SEC的顯著性影響項(xiàng)，其對(duì)SEC的影響見圖2a和圖2b（其他參數(shù)取中間值）。從圖2a可看出，添加量的增加和溫度的升髙可保持SEC不變：溫度不變，添加量增加，SEC減小，這可能是因?yàn)橛衩捉斩捓w維比較柔軟，壓縮性能得到改善；添加量不變，溫度升高，SEC增加，這是因?yàn)闇囟鹊纳?，壓縮時(shí)投人的能量增加。從圖2b可看出，水分和粒徑的增加能保持不變：水分不變，粒徑增加增大，粒徑增加，粒子間縫隙大，接觸面積小，彈性變形大[9]，SEC增加；粒徑不變，水分增加SEC減小，是因?yàn)檫m量的水分能起到黏結(jié)劑和潤(rùn)滑劑的作用，一定量的水分可在粒子間形成薄膜，增大粒子間接觸面積和相互作用力（范德華力），薄膜還可減小原料和模具間及原料粒子間的摩擦力，從而降低SEC。由式（5）可知，BC是RDS的顯著性影響項(xiàng)，其對(duì)的影響見圖2c（其他參數(shù)取中間值）。水分的增加和溫度的升高能保持不變：水分不變，溫度升高，增加，主要是溫度的升高能使木質(zhì)素的黏結(jié)性增強(qiáng)，同時(shí)還能使纖維素和半纖維素變的柔軟；溫度不變，水分增加，RDS減小，是因?yàn)椴糠炙植荒鼙涣Ｗ游斩街诒砻嫔?，使子不易壓緊。由式（6）可知，BC是的顯著性影響項(xiàng)，其對(duì)HM的影響見圖2d（其他參數(shù)取中間值）。水分不變，溫度升高，HM先增大后減??；溫度不變，水分增加，HM也先增大后減小，說明溫度和水分過高及過低都會(huì)降低HM，這是因?yàn)橐欢ǚ秶鷥?nèi)升髙溫度在增強(qiáng)木質(zhì)素黏結(jié)性的同時(shí)也蒸發(fā)多余的水分，使水分保持在合適的范圍[10]。

　　2.4參數(shù)優(yōu)化及驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

　　依據(jù)我國(guó)成型燃料標(biāo)準(zhǔn)NY/T1878—2010中的規(guī)定：顆粒狀燃料密度≥1000kg/m3，設(shè)定指標(biāo)優(yōu)化條件為：DRS≥1000kg/m3，SEC最小，HM最大，優(yōu)化結(jié)果及指標(biāo)預(yù)測(cè)值見表5。

　　2.5模型修正

　　修正后模型的預(yù)測(cè)值與實(shí)驗(yàn)值誤差分析見表7，可見，DRS和HM的預(yù)測(cè)精度顯著提高。3個(gè)指標(biāo)的相對(duì)誤差大多在10%以內(nèi)，屬工程實(shí)踐可接受的范圍，可為桉木屑與玉米拮桿實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

　　3結(jié)論

　　采用響應(yīng)面的中心組合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，進(jìn)行桉木屑與玉米秸稈的混配成型實(shí)驗(yàn)，研究玉米秸桿配比、水分、溫度、壓力、粒徑5因素對(duì)顆粒SEC、RDS、HM的影響。

　　1）在選取的實(shí)驗(yàn)參數(shù)范圍內(nèi)，SEC變化范圍為16.22?31.32kJ/kg；RDS變圍為679.62?1136.83kg/m3；HM變化范圍為4.03?19.16N/mm2。

　　2）通過對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的回歸分析，選定SEC的模型為二因素交互關(guān)系模型（2FI）、KDS和HM為二次優(yōu)化模型（quadratic），指標(biāo)的調(diào)整圮分別為0.91、0.91、0.84，與預(yù)測(cè)R2的差距均小于0.20，各模型的P值均小于0.0001，模型擬合度較好。

　　3）依據(jù)響應(yīng)面方程分析參數(shù)對(duì)指標(biāo)的交互作用，發(fā)現(xiàn)玉米秸桿添加量和溫度、水分和粒徑對(duì)SEC起顯著交互作用；水分和溫度分別對(duì)KDS、WM起顯著交互作用。

　　4）通過對(duì)成型指標(biāo)的設(shè)定，優(yōu)化成型參數(shù)，并進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，依據(jù)實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差的分析，修正了RDS、HM方程的常數(shù)項(xiàng)，提高模型精度，得到最終的響應(yīng)面方程，成型指標(biāo)相對(duì)誤差大多在10%以內(nèi)，在工程實(shí)踐可接受的范圍，可為桉木屑與玉米秸桿實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)。