??氣體吸附法的主要試驗(yàn)方法列舉如下:
(1)靜態(tài)體積法
在靜態(tài)體積法中,將已知量的氣體通到自動(dòng)恒定吸附溫度的樣品管內(nèi)。氣體在樣品表面發(fā)生吸附,固定空間內(nèi)的氣體壓力不斷降低,直到吸附質(zhì)與吸附氣體達(dá)到平衡。平衡壓力下吸附質(zhì)的量就是供氣量與殘留在氣相中的吸附氣體量之差。
(2)動(dòng)態(tài)吸附法
動(dòng)態(tài)吸附法與靜態(tài)體積法密切相關(guān),差別在于氣體不是按一次通入,而是以低速連續(xù)的方式供給樣品。測(cè)定壓力隨時(shí)間的變化情況,并仔細(xì)監(jiān)控流速。通過(guò)比較通入吸附氣體時(shí)的壓力升高速度和使用非吸附氣體(如氦氣)進(jìn)行獨(dú)立校準(zhǔn)時(shí)的壓力升高速度來(lái)確定吸附量。由于氣體是連續(xù)供給的,這種分析方法所需時(shí)間比靜態(tài)體積法要短。但應(yīng)確保流動(dòng)速度足夠低,以使吸附物質(zhì)與吸附質(zhì)始終接近平衡。
(3)流動(dòng)色譜法
將已知濃度的吸附氣體和非吸附載氣(如氦氣)的混合物連續(xù)流過(guò)樣品管。在低溫下由于樣品發(fā)生吸附,吸附氣體的濃度降低,氣體檢測(cè)器(通常為一個(gè)熱導(dǎo)池)記錄的隨時(shí)間變化的信號(hào)上會(huì)產(chǎn)生一個(gè)吸附峰。移開(kāi)杜瓦瓶,則會(huì)記錄一個(gè)脫附峰。較尖銳的脫附峰更適于計(jì)算吸附等溫線。峰的尖銳程度與樣品恢復(fù)到環(huán)境溫度的速度有關(guān)。
(4)重量法
在重量法中,吸附氣體量由樣品質(zhì)量的增加來(lái)計(jì)算。吸附氣體的壓力通常以與靜態(tài)體積法一樣的方式逐漸增加或降低。該方法無(wú)需校準(zhǔn)儀器的體積。需要一臺(tái)靈敏的天平,并進(jìn)行浮力修正。
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